GJB 6239.13-2008 军用浸渍活性炭性能试验方法 第13部分：锌含量 等离子体发射光谱法
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日期： |
2024-7-14 |
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昌,中华人民共和国国家军用标准,FL 2180 GJB 6239. 13-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第13部分：锌含量等离子体发射光谱法,Test method of impregnated activated carbon for military—,Part 13: Zinc content-Inductively coupled plasma atomic emission,spectrometry,2008-03-17 发布2008-10-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 6239. 13-2008,刖 百,GJB 6239《军用浸渍活性炭性能试验方法》分为19部分:,— —第1部分：水分,— —第2部分：粒度,----第3部分：强度,— —第4部分：装填密度,— —第5部分：铜含量 电解法,— —第6部分：铭含量 化学分析法,— —第7部分：氨含量 化学分析法,— —第8部分：铜、铭含量 分光光度法,——第9部分：铜含量,——第10部分：铭含量,----第11部分：银含量,——第12部分：铜含量,——第13部分：锌含量,——第14部分：铝含量,——第15部分：银含量,原子吸收分光光度法,原子吸收分光光度法,原子吸收分光光度法,等离子体发射光谱法,等离子体发射光谱法,等离子体发射光谱法,等离子体发射光谱法,— —第16部分：防护时间测定总方法,— —第17部分：氯乙烷蒸气防护时间,— r第18部分：氢化氧蒸气防护时间,— —第19部分：氯化氟蒸气防护时间,本部分为GJB 6239的第13部分,本部分由中国兵器工业集团公司提出,本部分由中国兵器工业标准化研究所归口,本部分起草单位：国营第九零八厂,本部分主要起草人：黄 英、迟广秀、赵洪海、李维冰、庞惠生,56,GJB 6239. 13-2008,军用浸渍活性炭性能试验方法,第13部分：锌含量等离子体发射光谱法,1范围,本标准规定了军用浸渍活性炭（不含铝）锌含量测定的分析原理、测定步骤和结果计算等内容,本标准适用于军用浸渍活性炭（不含铝）锌含量的测定，也适用于民用浸渍活性炭（不含铭）锌含量的,测定,2原理,试料经酸分解成溶液后，引入等离子体光源，在等离子体高温作用下，溶液中的锌元素被激发放射,出锌元素的特征谱线（波长213.854 nm）,利用谱线强度与溶液浓度成正比关系，即可求出锌含量,3试剂和材料,3. 1 水 GB/T 6682-1992,三级水,3.2 提取液 量取50 mL硝酸（GB/T 626-1989,分析纯），注入50mL水中，混合时要不断加以搅拌,3.3 定性滤纸 GB/T 1914-1993, B等，中速,3.4 锌标准溶液1000 mg^,高纯基准物（或用光谱纯配制）,3. 5 20mg/L锌离子标准溶液 用移液管量取20mL锌标准溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻,度，混匀,4仪器和设备,4.1 等离子体发射光谱仪,4.2 电热恒温干燥箱0℃.300℃,4.3 干燥器内装干燥剂,4.4 天平 感量0.0001g?,4. 5 容量瓶 1000mL> 100mL,4. 6 玻璃漏斗 070mm.090mm,4. 7调温电炉,4.8 量筒 25mL,4.9 三角烧瓶 150mL,4. 10移液管20mL,5试样制备,用四分法取约10g试样，磨细取75pim.15031之间的试样，置于105℃.110C的电热恒温干燥箱,中，干燥3h,取出放入干燥器中冷却备用,6测定步骤,6. 1试料,称取0.1g±0.0004g已制备好的试样，精确至0.000Igo,6.2试料提取,6. 2. 1将称好的试料置于150mL三角烧瓶中，加入25mL提取液，在电炉上加热微沸20min,57,GJB 6239. 13-2008,6. 2. 2将溶液趁热过滤到100mL容量瓶中，用75℃ 土5℃热水洗涤三角烧瓶和沉淀物，洗涤次数不少,于三次，将洗涤液过滤到滤液中，待溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀,6. 3测定条件,6.3. 1仪器进气口氮气压力3.74Pa±0.34Pa?,6. 3. 2 冷却气流量 14 L/mino,6.3.3 蠕动泵转速100r/min,6.3.4 样品提升量l.OL/min,6. 3.5 测定波长 213.854 nmo,6.4测定,6.4.1 开机按仪器说明书进行预热,6. 4.2启动等离子体发射光谱仪，观察仪器是否符合使用要求,6.4.3 点火待仪器稳定,6.4.4 编制（或调用）测定锌含量的分析方法,6.4.5 把进样管插入水中，测定水中锌的浓度，把该值作为空白值,6.4.6 把进样管分别插入20mg/L锌标准溶液中测定其锌的浓度，把该值作为标准值,6.4.7 把冲洗后的进样管插入试料提取液中，测定100mL试料提取液中锌的浓度,7结果计算,锌含量以质量分数w计，数值以％表示，按公式（1）计算：,式中：,p ——等离子体发射光谱测定100mL溶液中锌浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；,V——试料溶液体积的数值，单位为（L）；,m——试料质量的数值，单位为克（g）,8精确度,每个样品进行两次平行测定，两次平行测定结果的差值不应大于0.20%,结果以算术平均值表示,计算结果精确到小数点后两位,9试验报告,试验报告应包括以下几个方面的内容：,a）试样编号；,b）使用的标准；,C）使用的方法；,d）试验项目；,e）试验结果；,f）试验人员；,g）试验日期,58……
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